聚合氯化铝含量检测方法

聚合氯化铝的含量检测主要涉及氧化铝（Al₂O₃）含量、盐基度、水不溶物含量、pH 值等指标，以下是对应的检测方法：

氧化铝（Al₂O₃）含量测定：方法提要：在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，使其与铝及其他金属离子络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

试剂和材料：硝酸（GB/T 626）：1+12 溶液；

乙二胺四乙酸二钠（GB/T 1401）：c (EDTA) 约 0.05mol/L 溶液；

乙酸钠缓冲溶液：称取 272g 乙酸钠（GB/T 693）溶于水，稀释至 1000mL，摇匀；

氟化钾（GB/T 1271）：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中；

硝酸银（GB/T 670）：1g/L 溶液；

氯化锌：c (ZnCl₂)=0.0200mol/L 标准滴定溶液。

分析步骤：称取 8.0 - 8.5g 液体试样或 2.8 - 3.0g 固体试样，至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 20mL，置于 250mL 锥形瓶中，加 2mL 硝酸溶液，煮沸 1min。冷却后加入 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节 pH 约为 3（用精密 pH 试纸检验），煮沸 2min。冷却后加入 10mL 乙酸钠缓冲溶液和 2 - 4 滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入 10mL 氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。

结果计算：以质量百分数表示的氧化铝（Al₂O₃）含量 (x1) 按式 (1) 计算：x1 = Vc×0.05098/m×20/500×100 = Vc×127.45/m。其中，V 为第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积（mL）；C 为氯化锌标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；m 为试料的质量（g）；0.05098 为与 1.00mL 氯化锌标准滴定溶液 [c (ZnCl₂)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化铝的质量45。

盐基度测定：方法提要：在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

试剂和材料：盐酸（GB/T 622）：c (HCl) 约 0.5mol/L 溶液；

氢氧化钠（GB/T 629）：c (NaOH) 约 0.5mol/L 标准滴定溶液；

酚酞（GB/T 10729）：10g/L 乙醇溶液；

氟化钾（GB/T 1271）：500g/L 溶液。

分析步骤：称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样，到 0.0002g。用 20 - 30mL 水移入 250mL 锥形瓶中。再用移液管加入 25mL 盐酸溶液，盖上表面皿，在沸水浴上加热 10min，冷却至室温。加入 25mL 氟化钾溶液，摇匀。加入 5 滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

结果计算：以百分比表示的盐基度 (x2) 按式 (2) 计算：x2 = (V₀ - V) c×0.01699/mx1/100×100 = (V₀ - V) c×169.9/mx1。其中，V₀ 为空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）；V 为测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）；c 为氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；m 为试料的质量（g）；x1 为氧化铝含量25。

水不溶物含量测定：仪器、设备：电热恒温干燥箱（10 - 200°C）。

分析步骤：称取约 10g 液体试样或约 3g 固体试样，至 0.01g。置于 1000mL 烧杯中，加入 500mL 水，充分搅拌，使试样更大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于 100 - 105°C 干燥至恒重。

结果计算：以质量百分数表示的水不溶物含量 (x3) 按式 (3) 计算：x3 = (m₁ - m₂)/m×100。其中，m₁ 为滤纸和滤渣的质量（g）；m₂ 为滤纸的质量（g）；m 为试料的质量（g）。

pH 值测定：试剂和材料：pH = 4.00 的苯二甲酸氢钾（GB 6857）pH 值标准溶液；

pH = 9.18 的四硼酸钠（GB 6856）pH 值标准溶液。

仪器、设备：酸度计：精度 0.1pH；

玻璃电极；

甘汞电极。

分析步骤：称取 1.0g 试样，至 0.01g，用水溶解后，用酸度计测量溶液的 pH 值。