聚合氯化铝的含量测定方法

氧化铝（Al₂O₃）含量的测定原理：

在试样中加入酸使聚合氯化铝解聚，加入过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，使其与铝离子及其他金属离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的 EDTA，再用氟化钾溶液解析出与铝离子络合的 EDTA，较后用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的 EDTA，通过计算得出氧化铝含量。

试剂和材料：硝酸：1 + 12 溶液（1 体积浓硝酸与 12 体积水混合）。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c (EDTA) 约 0.05mol/L 溶液。

乙酸钠缓冲溶液：称取 272g 乙酸钠溶于水，稀释至 1000ml，摇匀。

氟化钾：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。

硝酸银：1g/L 溶液。

氯化锌：c (ZnCl₂)=0.0200mol/L 标准滴定溶液。

二甲酚橙：5g/L 溶液。

操作步骤：称取适量液体试样（8.0 - 8.5g）或固体试样（2.8 - 3.0g），至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取 20ml 上述溶液，置于 250ml 锥形瓶中，加 2ml 硝酸溶液，煮沸 1min。冷却后加入 20ml EDTA 溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节 pH 约为 3（用精密 pH 试纸检验），煮沸 2min。

冷却后加入 10ml 乙酸钠缓冲溶液和 2 - 4 滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

加入 10ml 氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积。

计算方法：以质量百分数表示的氧化铝（Al₂O₃）含量计算公式为：，其中为第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积（ml）；为氯化锌标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；为试料的质量（g）；0.05098 为与 1.00ml 氯化锌标准滴定溶液（c (ZnCl₂)=1.000mol/L）相当的以克表示的氧化铝的质量。