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聚合氯化铝的国标检测方法

作者:利星

聚合氯化铝的国标检测方法主要包括以下几个方面:

氧化铝(Al₂O₃)含量的测定

方法提要:在试样中加酸使试样解聚,加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝及其他金属离子络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠,再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,较后用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

试剂和材料:硝酸:1 + 12 溶液。

乙二胺四乙酸二钠:c (EDTA) 约 0.05mol/L 溶液。

乙酸钠缓冲溶液:称取 272g 乙酸钠溶于水,稀释至 1000ml,摇匀。

氟化钾:500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。

硝酸银:1g/L 溶液。

氯化锌:c (ZnCl₂)=0.0200mol/L 标准滴定溶液。

二甲酚橙:5g/L 溶液。

分析步骤:称取 8.0 - 8.5g 液体试样或 2.8 - 3.0g 固体试样,至 0.0002g,加水溶解,全部移入 500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 20ml,置于 250ml 锥形瓶中,加 2ml 硝酸溶液,煮沸 1min。冷却后加入 20ml 乙二胺四乙酸二钠溶液,再用乙酸钠缓冲溶液调节 pH 约为 3,煮沸 2min。冷却后加入 10ml 乙酸钠缓冲溶液和 2 - 4 滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入 10ml 氟化钾溶液,加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积。

分析结果的表述:以质量百分数表示的氧化铝含量按公式计算,氧化铝含量等于第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积乘以氯化锌标准滴定溶液的实际浓度乘以 127.45 除以试料的质量,其中 0.05098 为与 1.00ml 氯化锌标准滴定溶液(c (ZnCl₂)=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化铝的质量。

盐基度的测定

方法提要:在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

试剂和材料:盐酸:c (HCl) 约 0.5mol/L 溶液。

氢氧化钠:c (NaOH) 约 0.5mol/L 标准滴定溶液。

酚酞:10g/L 乙醇溶液。

氟化钾:500g/L 溶液。

分析步骤:称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样,到 0.0002g。用 20 - 30ml 水移入 250ml 锥形瓶中,再用移液管加入 25ml 盐酸溶液,盖上表面皿,在沸水浴上加热 10min,冷却至室温。加入 25ml 氟化钾溶液,摇匀。加入 5 滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

分析结果的表述:以百分比表示的盐基度按公式计算,盐基度等于空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积减去测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积乘以氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度乘以 169.9 除以试料的质量乘以氧化铝含量。

水不溶物含量的测定

仪器、设备:电热恒温干燥箱(10 - 200 摄氏度)。

分析步骤:称取约 10g 液体试样或约 3g 固体试样,至 0.01g。置于 1000ml 烧杯中,加入 500ml 水,充分搅拌,使试样更大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于 100 - 105 摄氏度干燥至恒重。

分析结果的表述:以质量百分数表示的水不溶物含量按公式计算,水不溶物含量等于滤纸和滤渣的质量减去滤纸的质量除以试料的质量乘以 100。

pH 的测定

试剂和材料:pH = 4.00 的苯二甲酸氢钾 pH 值标准溶液。

pH = 9.18 的四硼酸钠 pH 值标准溶液。

仪器、设备:酸度计:精度 0.1pH。

玻璃电极。

甘汞电极。

分析步骤:称取 1.0g 试样,至 0.01g。用水溶解后,全部转移到 100ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用 pH 4.00 及 pH 9.18 的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其 pH 值(1min 内 pH 值的变化不大于 0.1)。

硫酸根(SO₄²⁻)含量的测定(重量法)

方法提要:在 0.04 - 0.07mol/L 的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量。

试剂和材料:盐酸:1 + 23 溶液。

氯化钡:50g/L 溶液。

硝酸银:1g/L 溶液。

分析步骤:称取一定量的试样,加入盐酸溶液,再加入氯化钡溶液,使硫酸根离子沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灰化、灼烧后称重,根据硫酸钡的质量计算硫酸根的含量。

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