聚合氯化铝含量化验采用 EDTA 络合滴定法,具体步骤如下:
试剂准备
硝酸1 加 1:将硝酸与水等体积混合。
EDTA 溶液 0.05mol/L:称取 18.6g EDTA,溶于 1000mL 水中,加热溶解,冷却后摇匀。
乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液 pH 5.5 至 6.0:称取 272g 乙酸钠,溶于水中,加 19mL 冰乙酸,稀释至 1000mL,摇匀。
二甲酚橙指示剂 0.5%:称取 0.5g 二甲酚橙,溶于 100mL 水中。
锌标准滴定溶液 0.02mol/L:准确称取 1.308g 锌粒,纯度 99.9% 以上,置于 250mL 烧杯中,加 10mL 盐酸 1 加 1,盖上表面皿,待锌粒完全溶解后,转移至 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分析步骤
称取样品:称取约 2.5g,至 0.0001g,聚合氯化铝样品,置于 250mL 锥形瓶中,加 20 至 30mL 水溶解。
酸化处理:加入 10mL 硝酸 1 加 1,加热煮沸 1 至 2 分钟,冷却至室温。
加入 EDTA 溶液:准确加入 25.00mL EDTA 溶液 0.05mol/L,摇匀,再加入 10mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液,加热煮沸 2 至 3 分钟,冷却至室温。
滴定:加入 2 至 3 滴二甲酚橙指示剂,用锌标准滴定溶液 0.02mol/L 滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。同时做空白试验。
结果计算
聚合氯化铝中氧化铝 Al2O3 的含量计算公式为:
w(Al2O3)=(V0 - V1)×c×0.05098÷(m×50÷250)×
式中:
w (Al2O3) 为氧化铝的质量分数,%;
V0 为空白试验消耗锌标准滴定溶液的体积,mL;
V1 为试样溶液消耗锌标准滴定溶液的体积,mL;
c 为锌标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m 为试样的质量,g;
0.05098 为与 1.00mL 锌标准滴定溶液 c (Zn)=1.000mol/L 相当的以克表示的氧化铝的质量。
平行测定结果的差值不大于 0.3%,取算术平均值为测定结果。