聚合氯化铝氧化铝含量检测

聚合氯化铝中氧化铝含量的检测采用络合滴定法，以下是具体检测步骤：

试剂和材料

盐酸：1 + 1 溶液。

硝酸：1 + 1 溶液。

氨水：1 + 1 溶液。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c (EDTA) 约 0.05mol/L 溶液。称取 18.6g 乙二胺四乙酸二钠，溶于 1000mL 水中，加热溶解，冷却后摇匀。

乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液：pH 约 5.5。称取 272g 乙酸钠，溶于水，加 240mL 冰乙酸，稀释至 1000mL，摇匀。

二甲酚橙：5g/L 溶液。称取 0.5g 二甲酚橙，溶于 100mL 水中。

锌标准滴定溶液：c (ZnCl₂)=0.02mol/L。称取 1.308g 于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，至 0.0001g。用少量水湿润，加 2mL 盐酸溶液使其溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分析步骤

称样：称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样，至 0.0001g，置于 250mL 锥形瓶中。

溶解：加 20mL 水，使试样溶解，加 2mL 硝酸溶液，在电炉上加热至微沸，保持 1min。

络合：冷却后，加 20.00mLEDTA 溶液，再加入 10mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液，煮沸 2min。

滴定：冷却后，加 2 至 3 滴二甲酚橙指示液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验。

结果计算

氧化铝含量以质量分数 w 计，按下式计算：

w = [(V0 - V1)×c×0.05098]/m×

式中：

V0 为空白试验消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V1 为试样测定消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c 为锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m 为试料的质量，单位为克（g）；

0.05098 为与 1.00mL 锌标准滴定溶液 [c (ZnCl₂)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化铝的质量。

平行测定结果的差值不大于 0.3%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。