聚合氯化铝氧化铝含量检测

硫酸铜返滴定法（国标方法），这是国家标准中规定的主要方法，准确度高，应用广泛。

1. 方法原理

加入过量EDTA：在特定的pH条件下，向样品溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液。

络合反应：EDTA与铝离子（Al³⁺）发生络合反应，生成稳定的络合物。此时，加入的EDTA是过量的，除了络合所有的Al³⁺外，还有剩余。

调节pH值：用乙酸-乙酸钠缓冲溶液将溶液的pH值调节至约4.3。

返滴定：以PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）为指示剂，用硫酸铜（CuSO₄）标准溶液滴定剩余的EDTA。

终点判断：当溶液中游离的EDTA被滴定完后，过量的Cu²⁺会与PAN指示剂反应，使溶液从亮黄色变为紫红色（或深紫色），即为滴定终点。

2. 操作步骤简述

样品制备：称取适量PAC样品（约1.5-2.0g），用少量水溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此即为试液A。

移液与络合：用移液管移取10.00mL试液A于250mL锥形瓶中。加入一定体积（如20.00mL）的已知浓度（C₁）的EDTA标准溶液。

加热与缓冲：将溶液煮沸约1分钟（促进络合反应完全）。冷却后，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.3）。

滴定：加入4-5滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液（浓度C₂）滴定至溶液由亮黄色变为稳定的紫红色，且30秒不褪色。记录消耗的硫酸铜标准溶液的体积V₁（mL）。

空白试验：在另一锥形瓶中，不加试液A，只加入与上述等量的EDTA标准溶液、缓冲溶液和指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至相同终点。记录消耗的体积V₀（mL）。空白试验的目的是校正试剂误差。

3. 结果计算

氧化铝（Al₂O₃）的质量分数 w按下式计算：

w=m×25010​(V0​−V1​)×c×0.05098​×

V 0：空白试验消耗的硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

V 1 ：试样溶液消耗的硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

c：硫酸铜标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。

m：称取样品的质量，单位为克（g）。

0.05098：与1.00mL浓度为1.000 mol/L的硫酸铜标准溶液相当的、以克表示的氧化铝（½ Al₂O₃）的质量。

$\frac{250}{10}$：分取比例（从250mL试液中取了10mL）。