聚合氯化铝的盐基度检测常用酸碱滴定法,具体操作如下:
试剂准备:盐酸溶液:准备浓度约为 0.5mol/L 的盐酸(GB/T622)溶液。
氢氧化钠标准滴定溶液:配制浓度约为 0.5mol/L 的氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液。
酚酞指示液:将酚酞(GB/T10729)配制成 10g/L 的乙醇溶液。
氟化钾溶液:称取 500g 氟化钾(GB/T1271),用 200ml 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至 1000ml。加入 2ml 酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。
分析步骤:称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样,到 0.0002g。用 20~30ml 水将试样移入 250ml 锥形瓶中。
用移液管加入 25ml 盐酸溶液,盖上表面皿,在沸水浴上加热 10min,冷却至室温。
加入 25ml 氟化钾溶液,摇匀。
加入 5 滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点123。
同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
结果计算123:以百分比表示的盐基度 (x2) 按式计算:。
式中:为空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 ml;为测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 ml;为氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位 mol/L;为试料的质量,单位 g;为预先测得的氧化铝含量,%;0.01699 为与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液()相当的以克表示的氧化铝()的质量。
一般取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的差值不大于 2.0%。如果对检测结果的准确性要求较高,建议由专业的实验室人员进行操作,并使用经过校准的仪器和试剂。