氧化铝(Al₂O₃)含量的测定
原理:在酸性条件下,用过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液与铝离子络合,然后以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而间接计算出氧化铝的含量。
步骤:准确称取一定量(如 m 克)的聚合氯化铝样品,用蒸馏水溶解后定容至一定体积(如 V 毫升)。
移取一定体积(如 V₁毫升)的样品溶液至锥形瓶中,加入适量的缓冲溶液调节 pH 至 3 - 4,再加入过量的 EDTA 标准溶液(已知浓度为 c₁,体积为 V₂毫升),加热煮沸几分钟,使铝离子与 EDTA 充分络合。
冷却后,加入几滴二甲酚橙指示剂,此时溶液呈黄色。用锌标准溶液(浓度为 c₂)滴定至溶液由黄色变为橙红色,记录锌标准溶液的消耗体积(如 V₃毫升)。
根据公式计算氧化铝含量:
其中 M 为的摩尔质量(101.96g/mol)。
盐基度的测定
原理:通过测定聚合氯化铝中的羟基(-OH)和铝(Al)的含量,根据盐基度的定义公式来计算盐基度。盐基度 B = [n (OH)/3n (Al)]×。
步骤:采用上述方法先测定出铝的含量。
用酸碱滴定法测定羟基的含量。例如,将聚合氯化铝样品溶解后,用盐酸标准溶液滴定至甲基橙变色,记录盐酸的消耗体积,根据化学计量关系计算羟基的含量。
较后根据盐基度公式进行计算。
水不溶物含量的测定
原理:将聚合氯化铝样品溶解后,通过过滤的方法分离出不溶物,然后烘干、称重,计算水不溶物的质量分数。
步骤:称取一定量(如 m₁克)的聚合氯化铝样品,置于烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌使其溶解。
将溶液通过预先恒重(质量为 m₂克)的滤纸或滤膜进行过滤,用蒸馏水充分洗涤不溶物。
将带有不溶物的滤纸或滤膜放入烘箱中,在一定温度(如 105 - 110℃)下烘干至恒重,称取质量为 m₃克。
根据公式计算水不溶物含量:
原理:利用 pH 计直接测量聚合氯化铝溶液的 pH 值。pH 计的电极对溶液中的氢离子(H⁺)敏感,通过电位差的变化来显示 pH 值。
步骤:配制一定浓度(如 10g/L)的聚合氯化铝溶液。
将 pH 计的电极插入溶液中,待读数稳定后,记录 pH 值。在测量前,需要对 pH 计进行校准,使用 pH 为 4.00 和 6.86(或 7.00)的标准缓冲溶液进行两点校准。
重金属含量的测定(以铅为例)
原理:采用原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - AES)等方法。这些方法基于元素的原子在特定波长下对光的吸收或发射特性来进行定量分析。
步骤(以原子吸收光谱法为例):准确称取一定量的聚合氯化铝样品,用硝酸等强酸溶解,定容至一定体积,制备成样品溶液。
配制一系列已知浓度的铅标准溶液,绘制标准曲线。标准曲线的横坐标为铅浓度,纵坐标为原子吸收光谱仪的吸光度。
将样品溶液注入原子吸收光谱仪中,在铅的特征波长下测量吸光度,根据标准曲线计算样品中铅的含量。