测定原理
聚合氯化铝纯度的测定主要是通过测定其中铝(Al)元素的含量来间接确定三氧化二铝(Al₂O₃)的含量。常用的方法是采用化学滴定法,基于铝离子与特定试剂发生化学反应,通过反应的化学计量关系来计算铝的含量。例如,在以 EDTA(乙二胺四乙酸)为滴定剂的方法中,EDTA 能与铝离子形成稳定的络合物,根据 EDTA 的消耗量来计算铝离子的量。
试剂准备
EDTA 标准溶液(0.05mol/L 左右):用于滴定铝离子。需要准确配制,是将一定量的 EDTA 二钠盐溶解后定容。
锌标准溶液(0.05mol/L 左右):用于标定 EDTA 溶液的准确浓度。
二甲酚橙指示剂:在一定 pH 条件下,它能与锌离子形成有色络合物,用于指示滴定终点。终点颜色变化明显,从黄色变为橙红色。
缓冲溶液(pH 约为 5 - 6):如六次甲基四胺 - 盐酸缓冲溶液,用于调节溶液的 pH,使滴定反应在合适的 pH 范围内进行,保证反应的准确性和选择性。
实验步骤
样品处理:准确称取一定质量(如 m 克)的聚合氯化铝样品,将其溶解于适量的蒸馏水中,转移至容量瓶中定容至一定体积(如 V 毫升)。
滴定前准备:移取一定体积(如 V₁毫升)的上述样品溶液至锥形瓶中,加入适量的缓冲溶液调节 pH 至 5 - 6,再加入几滴二甲酚橙指示剂,此时溶液呈黄色。
EDTA 滴定:用 EDTA 标准溶液进行滴定,边滴定边摇动锥形瓶,直到溶液颜色由黄色变为橙红色,且半分钟内不褪色,记录 EDTA 标准溶液的消耗体积(如 V₂毫升)。
计算:根据以下公式计算三氧化二铝的含量(ω):其中,,c 为 EDTA 标准溶液的浓度(mol/L),M 为的摩尔质量(101.96g/mol),其他参数如上述步骤中所定义。
注意事项
溶液配制的准确性:EDTA 和锌标准溶液的配制要准确,因为它们的浓度直接影响到测定结果的准确性。特别是在标定 EDTA 溶液时,要严格按照操作规程进行,确保其浓度的准确性。
pH 控制:滴定过程中溶液的 pH 控制至关重要。如果 pH 不在合适的范围内,会影响 EDTA 与铝离子的络合反应,导致滴定终点不明显或者结果不准确。
干扰离子的排除:如果样品中存在其他能与 EDTA 反应的金属离子,如铁离子、钙离子等,会对测定结果产生干扰。在这种情况下,需要采用一些分离或掩蔽的方法来消除干扰。例如,对于铁离子的干扰,可以使用抗坏血酸将其还原为亚铁离子,然后用邻菲啰啉等试剂进行掩蔽。