聚合硫酸铁全铁含量的测定方法

聚合硫酸铁全铁含量的测定方法：酸性条件下，用氯化亚锡将聚合硫酸铁中的三价铁离子还原为二价铁离子，过量氯化亚锡用二氯化汞除去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子，根据重铬酸钾标准溶液消耗量计算全铁含量。

试剂和材料

盐酸：1 + 1 溶液。

氯化亚锡溶液：100g/L。称取 10g 氯化亚锡，溶于 20mL 盐酸，用水稀释至 100mL，加几粒金属锡粒，贮于棕色瓶。

二氯化汞饱和溶液。

硫酸 - 磷酸混合酸：将 150mL 硫酸缓慢加入 700mL 水，冷却后加 150mL 磷酸，混匀。

二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L。

重铬酸钾标准溶液：c (1/6K₂Cr₂O₇)=0.1mol/L。准确称取 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 4.9030g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

分析步骤

称取约 1.5g 试样，至 0.0001g，置于 250mL 锥形瓶，加 20 - 30mL 水及 20mL 盐酸，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液由黄色变无色，再过量 1 - 2 滴。

迅速冷却，加 10mL 二氯化汞饱和溶液，摇匀，静置 2 - 3min，应出现白色丝状沉淀。

加 150mL 水、15mL 硫酸 - 磷酸混合酸及 5 - 6 滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色变紫蓝色为终点。

结果计算

全铁含量以质量分数 w (Fe) 计，计算公式为：w (Fe)= (c×V×0.05585)/m×。

其中，c 为重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；V 为重铬酸钾标准溶液体积，mL；m 为试料质量，g；0.05585 为与 1.00mL 重铬酸钾标准溶液 [c (1/6K₂Cr₂O₇)=1.000mol/L] 相当的以克表示的铁的质量。

注意事项

还原三价铁离子时，氯化亚锡不能过量太多，否则与二氯化汞反应生成灰色氯化亚汞沉淀，影响测定结果。

加入二氯化汞饱和溶液后，应迅速摇匀并静置，避免氯化亚汞沉淀被氧化。

滴定过程中，溶液温度应控制在 15 - 25℃，温度过高会使二苯胺磺酸钠指示剂变色点变化，影响测定结果准确性。