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如何除去硫酸铁中的硫酸亚铁

作者:利星 发布日期:2025-05-07

要除去硫酸铁中的硫酸亚铁,核心思路是利用 Fe²⁺的还原性,通过氧化反应将其转化为 Fe³⁺,同时确保不引入新的杂质。以下是具体方法及操作步骤:

一、氧化法(方法)

原理:

硫酸亚铁(FeSO₄)中的 Fe²⁺ 具有强还原性,可被氧化剂氧化为 Fe³⁺,与硫酸铁(Fe₂(SO₄)₃)中的铁离子价态一致,从而消除杂质。 

操作步骤:

溶解固体混合物: 将含杂质的硫酸铁(含 FeSO₄)溶于 稀硫酸溶液(酸性条件抑制 Fe³⁺水解,同时提供 H⁺参与氧化反应),搅拌至完全溶解。

稀硫酸浓度:约 1~2 mol/L,避免过浓导致后续处理复杂。

加入氧化剂: 在搅拌下缓慢加入 过氧化氢(H₂O₂)溶液(30% 浓度,工业级或分析纯),或通入 氧气 / 空气(需加热提高反应速率)。

选择 H₂O₂的优势:反应后仅生成水,无杂质残留;若使用 Cl₂等氧化剂,引入 Cl⁻杂质。

氧化剂用量:需略过量(通过检测 Fe²⁺是否完全消失,可用 K₃[Fe (CN)₆] 溶液,若不显蓝色则无 Fe²⁺)。

控制反应条件:

温度:常温下 H₂O₂即可反应,若用空气氧化,可加热至 50~60℃加速反应。

pH 值:保持酸性(pH <3),避免 Fe³⁺水解生成 Fe (OH)₃沉淀。

去除过量氧化剂(如需): 若氧化剂过量(如 H₂O₂),可加热至 60~70℃,促使 H₂O₂分解(2H₂O₂ → 2H₂O + O₂↑),确保无残留。

结晶纯化: 对氧化后的溶液进行 蒸发浓缩(至表面出现晶膜),然后 冷却结晶(Fe₂(SO₄)₃・nH₂O 在低温下析出),较后过滤、洗涤(用稀硫酸或乙醇减少溶解损失),干燥得到纯净硫酸铁。

二、其他方法(辅助或特定场景)

1. 沉淀法(仅适用于分离固态混合物)

利用 Fe²⁺和 Fe³⁺氢氧化物沉淀的 pH 差异:Fe²⁺在 pH ≥ 7.6 时开始沉淀为 Fe (OH)₂,

Fe³⁺在 pH ≥ 2.8 时开始沉淀为 Fe (OH)₃。

操作:将混合物溶于水,调节 pH 至 3~7,使 Fe³⁺部分沉淀而 Fe²⁺仍留溶液中。但此方法会导致 Fe³⁺损失,且分离不完全,不推荐。

2. 电解法(工业级提纯)

以含杂质的硫酸铁溶液为电解液,惰性电极(如铂电极)电解,阳极 Fe²⁺失去电子被氧化为 Fe³⁺: \(\mathrm{Fe^{2+} - e^- \rightarrow Fe^{3+}}\)

优点:精准氧化,不引入杂质;缺点:设备要求高,适用于大规模生产。

三、注意事项

避免引入新杂质: 氧化剂需选择无残留型(如 H₂O₂、O₂),避免使用 KMnO₄(引入 Mn²⁺)、Cl₂(引入 Cl⁻)等残留杂质的试剂。

酸性环境控制: 全程保持酸性,防止 Fe³⁺水解生成沉淀,影响产率和纯度。

检测 Fe²⁺是否除尽: 用 铁氰化钾(K₃[Fe (CN)₆])溶液检验,若溶液不显蓝色(无 Fe²⁺与 [Fe (CN)₆]³⁻生成的蓝色沉淀),则证明 Fe²⁺已完全氧化。

简便高效的方法是 酸性条件下用过氧化氢氧化,将 Fe²⁺转化为 Fe³⁺,后续通过蒸发结晶纯化。该方法操作简单、杂质残留少,适用于实验室和工业场景。关键在于控制酸性环境、氧化剂用量及反应完全性检测。

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